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《河北联合大学》 2014年
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基于硅酸镧混合位型NO_2传感器

侯欢欢  
【摘要】:采用高温固相法制备了La10Si6O27固体电解质,研究了不同量的Al2O3、Y2O3烧结助剂对La10Si6O27的相组成、微观结构及电性能的影响。结果表明,通过添加Y2O3为烧结助剂并以固相反应法制备的La10Si6O27具有良好的稳定性。XRD测试表明添加烧结助剂Y2O3有助于消除La10Si6O27合成过程中生成的第二相。相对密度及SEM测试结果表明添加烧结助剂Y2O3使硅酸镧的致密度大大提高。阻抗的测量结果表明:在700℃时添加6wt%Y2O3的La10Si6O27的电导率是纯的La10Si6O27的2.6倍。总体来说,以Y2O3为烧结助剂大大提高了La10Si6O27的烧结性能。 以1600℃烧结添加6wt%Y2O3的La10Si6O27为固体电解质,CuCr2O4+CuO为敏感电极制成混合位型NO2传感器。利用丝网印刷法将CuCr2O4+CuO敏感电极涂在多孔层上。利用SEM及XRD分析传感器的形貌及相组成。传感器在25~300ppmNO2中的测试结果表明:传感器具有良好的敏感性、重现性和稳定性。随着温度的降低,传感器的响应电位值增大,在600℃下100ppm的NO2中可达到38mV。极化曲线测试结果证明了传感器为混合位型传感器。 采用水热法制备氧化钨纳米材料,并对合成样品的物质组成和微观形貌进行X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征,讨论了添加剂柠檬酸及不同pH对氧化钨纳米材料结构和形貌的影响。通过实验最终制备出不同形貌的氧化钨纳米材料。最终得到边长100~200nm,厚度为20~30nm的WO3纳米片及长约200~300nm的WO3纳米棒。以所制取的纳米WO3及商品WO3为敏感电极制成传感器,并研究WO3形貌对NO2传感器性能的影响。敏感性能测试结果表明:传感器气敏性能测试显示气敏性能良好,在550℃下水热合成的WO3纳米片比商品WO3的敏感性能提高很多;干扰气体测试结构表明:O2、CO2、CH4、H2等干扰气体对传感器敏感性能影响很小。
【关键词】:硅酸镧 混合位型传感器 CuCr2O4+CuO 水热合成 WO3
【学位授予单位】:河北联合大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:TP212.2
【目录】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-9
  • 引言9-10
  • 第1章 文献综述10-19
  • 1.1 混合位型 NO_x传感器10-11
  • 1.2 敏感电极材料11-13
  • 1.3 磷灰石型电解质13-17
  • 1.3.1 磷灰石型固体电解质13-14
  • 1.3.2 硅酸镧的掺杂14-15
  • 1.3.3 磷灰石型电解质的电导率15-16
  • 1.3.4 硅酸镧固体电解质的研究16-17
  • 1.4 论文主要研究内容17-19
  • 第2章 研究内容与测试方法19-25
  • 2.1 研究目标19
  • 2.2 研究内容19-20
  • 2.2.1 添加 Y_2O_3对 La_(10)Si_6O_(27)烧结性能的影响19
  • 2.2.2 以 CuCr_2O_4+CuO 为敏感电极混合位型 NO2传感器的研究19
  • 2.2.3 以 WO_3为敏感电极混合位型 NO_2传感器的研究19-20
  • 2.3 创新点20
  • 2.4 实验试剂及设备20-21
  • 2.5 研究方法21
  • 2.6 实验方案21-25
  • 2.6.1 传感器的制备过程21-22
  • 2.6.2 电解质和电极材料性能的研究22-23
  • 2.6.3 传感器性能测23-25
  • 第3章 烧结助剂对固体电解质烧结性能的影响25-36
  • 3.1 添加 Al_2O_3烧结助剂25-27
  • 3.1.1 固体电解质的制备25
  • 3.1.2 固体电解质表面形貌分析25-26
  • 3.1.3 阿伦尼乌斯曲线26-27
  • 3.2 添加 Y2O3烧结助剂27-34
  • 3.2.1 固体电解质的制备27-28
  • 3.2.2 固体电解质相对密度的测定28
  • 3.2.3 固体电解质物相分析28-30
  • 3.2.4 固体电解质物相结构表征30-31
  • 3.2.5 固体电解质晶胞体积分析31-32
  • 3.2.6 固体电解质电导率32-33
  • 3.2.7 阿伦尼乌斯曲线33-34
  • 3.3 小结34-36
  • 第4章 以 CuCr_2O_4+CuO 为敏感电极混合位型 NO_2传感器的研究36-47
  • 4.1 传感器的制备37-38
  • 4.1.1 固体电解质的制备37
  • 4.1.2 CuCr_2O_4+CuO 敏感电极材料的制备37-38
  • 4.2 结果与讨论38-45
  • 4.2.1 CuCr_2O_4+CuO 敏感电极物相结构表征38
  • 4.2.2 传感器结构表征38-40
  • 4.2.3 CuCr_2O_4+CuO 为敏感电极传感器气敏性能测试结果与分析40-42
  • 4.2.4 CuCr_2O_4+CuO 敏感电极混合位型传感器电位值与 NO_2浓度关系.42
  • 4.2.5 CuCr_2O_4+CuO 为敏感电极混合位型传感器稳定性42
  • 4.2.6 CuCr_2O_4+CuO 为敏感电极混合位型传感器的极化曲线42-44
  • 4.2.7 CuCr_2O_4+CuO 为敏感电极混合位型传感器的交流阻抗44
  • 4.2.8 CuCr_2O_4+CuO 为敏感电极混合位型传感器干扰气体测试44-45
  • 4.3 小结45-47
  • 第5章 以 WO_3为敏感电极混合位型 NO_2传感器的研究47-62
  • 5.1 水热合成 WO_348-50
  • 5.1.1 WO_3合成原理48-49
  • 5.1.2 以柠檬酸为添加剂水热合成 WO_349-50
  • 5.1.3 调节 pH 水热合成 WO_350
  • 5.2 传感器的制备50-51
  • 5.3 结果与讨论51-56
  • 5.3.1 以柠檬酸为添加剂水热合成 WO_3的物相分析51-52
  • 5.3.2 以柠檬酸为添加剂水热合成 WO_3的 SEM 分析52-53
  • 5.3.3 调节 pH 水热合成 WO_3的 XRD 分析53
  • 5.3.4 调节 pH 水热合成 WO_3的 SEM 分析53-54
  • 5.3.5 商品 WO_3物相分析54
  • 5.3.6 商品 WO_3的 SEM 分析54
  • 5.3.7 片状 WO_3透射电镜分析54-55
  • 5.3.8 传感器表面及断面电镜分析55
  • 5.3.9 传感器断面慢扫描55-56
  • 5.4 传感器气敏性能分析56-60
  • 5.4.1 以片状 WO_3为敏感电极传感器敏感性能测试56-58
  • 5.4.2 不同敏感电极传感器敏感性能的对比58-59
  • 5.4.3 以片状 WO_3为敏感电极传感器干扰气体测试59-60
  • 5.5 小结60-62
  • 结论62-64
  • 参考文献64-70
  • 致谢70-71
  • 导师简介71-72
  • 作者简介72-73
  • 188bet数据集73

【参考文献】
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