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《江南大学》 2018年
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石墨烯/金属纳米复合电化学传感材料的构筑与应用研究

王会影  
【摘要】:石墨烯具有独特的光学、电学、力学特性以及化学稳定性,被广泛应用于电化学传感器、电催化剂、超级电容器、锂离子电池以及催化领域。近年来,石墨烯与金属纳米材料的复合成为材料领域的研究热点,这种杂合不仅结合了两种材料的各自优势,而且能够通过两者的电化学协同作用,使复合材料的电子传导性、电解质传输速度和催化活性等性能显著升。目前使用的石墨烯材料包括几微米到几十个微米的普通石墨烯片和几个纳米的纳米石墨烯,其主要面临着片大阻挡电子传递和小尺寸导电性差的问题。针对主要存在的科学问题,本课题开发了新型石墨烯材料,通过石墨烯与纳米材料的巧妙结合,实现电化学性能的显著升,以满足不同应用的需求。构建2D石墨烯的3D化,并设计合成多孔花瓣状F-Fe_2O_3作为复合组分,最终采用多重凝胶的方法实现F-Fe_2O_3与石墨烯的自组装,合成出F-Fe_2O_3@MGA复合物。通过调节反应介质和聚乙烯吡咯烷酮的模板作用合成出多孔花瓣状F-Fe_2O_3。运用超级电容器为模型研究复合材料的电化学性能。F-Fe_2O_3@MGA在3 M KOH水溶液中表现出低阻抗(4.624Ω)、高扩散系数(1.6×10~(-9) cm~2 s~(-1))、高比电容(在1 A g~(-1)的电流密度下为1119 F g~(-1))和高速率性能(在10 A g~(-1)电流密度下为630 F g~(-1),在20 A g~(-1)电流密度下为492 F g~(-1))。此外,将F-Fe_2O_3@MGA在3 M KOH水溶液中2000次循环后,电容可以保持98.9%。这些结果表明,F-Fe_2O_3@MGA具有极高的电子传导性、传质能力和循环稳定性。设计功能化的纳米石墨烯,通过一步法合成出硫化镍钴(NiCo_2S_4),利用两种材料在能级上的匹配进行复合,得到NiCo_2S_4/His-NG复合物。其中,采用色氨酸对纳米石墨烯进行功能化。NiCo_2S_4是以硝酸钴和硝酸镍为前驱体盐,L-半胱氨酸为硫源,叔丁醇(TBA)作为模板溶剂直接合成出的具有准球形结构的材料。同样采用超级电容器为模型研究复合材料的电化学性能,NiCo_2S_4/Trp-NG在1 A g~(-1)的电流密度下的比容量可达到1453.1 F g~(-1),此外,还展现出高速率性能(在5 A g~(-1)电流密度下为642.5 F g~(-1),在20 A g~(-1)电流密度下为455.6 g~(-1))和循环稳定性(5000次循环后,放电容量损失小于5.2%)。这些结果表明,NiCo_2S_4/Trp-NG复合材料具有结构稳定性和优异的电化学性能。将NiCo_2S_4/Trp-NG复合材料制备成生物传感器用于葡萄糖的检测。在pH为7.4的PBS缓冲溶液中,以葡萄糖作为底物,葡萄糖氧化酶作为识别因子构建检测体系。结果表明,当葡萄糖浓度在1×10~(-4)-5×10~(-6) M范围内,传感器的电流响应增加值与葡萄糖浓度呈良好的线性关系,检出限为1.67×10~(-7) M。该方法具有优异的重现性和稳定性,成功应用于血清样品中葡萄糖的检测。调控纳米材料的结构、尺寸以及形貌。首次采取原位合成的方法一步制备出纳米石墨烯/Co_3O_4复合材料。基于组氨酸功能化纳米石墨烯的n-型半导体特性和Co_3O_4的p-型半导体特性,将两种材料进行复合,实现了p-n结效应,使得电化学检测信号得以放大,灵敏度显著高以Co_3O_4/His-NG为电极材料构筑对苯二酚电化学传感器,当对苯二酚浓度在2.0×10~(-9)-8.0×10~(-4) M范围内,传感器的电流响应增加值与对苯二酚浓度呈良好的线性关系,传感器的电流响应增加值与对苯二酚浓度呈良好的线性关系,线性回归方程式:I_p=0.024C+0.752(S/N=3),检测限为8.2×10~(-10) M。在对水环境样品测定时,传感器表现出优异的抗干扰和稳定性,样品回收率达98.0-104.0%。
【学位授予单位】:江南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:O657.1;TP212

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