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《浙江大学》 2016年
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基于微纳纤维结构的钯基低浓度氢气传感器研究

陈然  
【摘要】:中国是近年来新能源和可再生能源增长速度最快的国家,其中,氢能源占全部可再生能源的12.1%(2004),因其高产能无污染的特性这一比重在继续扩大,但氢气的危险性决定必须对其合理有效的检测。因此,低碳制造和氢能源新兴产业的发展都急需灵敏度高、安全性好的气体检测技术的出现。从这两方面考虑,开展高灵敏度、高稳定性的气敏传感技术的基础科学问题和关鍵共性技术研究对低碳制造及氢能源新兴产业的发展,乃至十二五规划中的节能减排这一战略目标的实现都具有重要意义。因此,本课题以氢气传感器为研究对象,设计了适用于低浓度氢气检测的传感器,相关传感器均基于微纳纤维结构基底与钯敏感层,以实现高速稳定而又低成本的氢气检测。本论文首先对钯吸收氢气的基本原理与数学模型进行了分析,并提出了(基于体积变化的)钯基氢气传感器设计应注意的问题,为后续传感器设计提供了理论基础;然后我们设计了一种基于钯与聚合物微纳纤维的氢气传感器,提出一种利用微小体积变化实现灵敏测量的高敏感裂隙结构,建立裂隙闭合定性模型,并设计了一种经济而可靠的敏感结构制备工艺,在展示该传感器高灵敏快速特性的同时,最后提出了该传感器在稳定性上的不足;接下来我们就提出的稳定性不足问题,对传感器原理结构与封装工艺进行改进优化,就单次氢气泄漏检测这一限定应用方向,提出一种可靠而具有低浓度检测阈的氢气泄漏传感器设计方法,并通过理论与实验两个方面对该传感器的长期稳定性进行验证;最后我们就低浓度下广域氢气浓度值的连续稳定多次测量这一问题,设计了一种利用完整钯层结构吸收氢气电阻变化而实现的氢气浓度传感器,同时面对完整钯层结构氢气脱附速度较慢的问题,提出了一种金属芯压电纤维的制备方法与基于该基底的振动加速脱附方法,并通过实验证明了该方法可以有效提升传感器恢复速度以实现快速稳定的氢气浓度测量。本论文主要研究工作包括:1)基于微小体积变化的高灵敏氢气传感结构研究基于钯吸收氢气发生微小体积变化的原理,设计利用微小裂隙闭合实现电阻值剧烈变化的高灵敏氢气传感结构,建立裂隙闭合过程的定性模型,提出基于拉伸辅助氢致断裂技术的微小裂隙制备与调整工艺,研究微小裂隙生成原理,实现基于微小体积变化的高灵敏氢气检测。2)基于聚合物微纳纤维的氢气泄漏传感器研究结合特定的聚合物材料,设计高效经济的聚合物微纳纤维有向阵列制备装置,实现具有重复性的聚合物纤维有向阵列静电纺丝制备;利用可控磁控溅射工艺,实现纳米级氢敏感钯层的修饰;通过考虑测试中气体流动干扰,设计经济可靠的氢气传感器封装方法;设计搭建气体传感器测试平台,验证传感器传感与稳定性能,实现稳定可靠的氢气泄漏传感器设计。3)金属芯压电纤维振动基底制备工艺研究基于 PVDF(poly(vinylidene fluoride))与 PVDF-TrFE(poly(vinylidene-trifluoroethylene))聚合物压电材料,提出一种电浸润辅助拉丝方法,设计基于电浸润辅助拉丝方法的金属芯压电纤维制备工艺,搭建金属芯压电纤维制备装置,实现金属芯压电纤维的制备;通过XRD及SEM等材料分析方法,研究金属芯压电纤维敏感层表征特性,提出具有高压电特性的Beta相PVDF生成原理;搭建压电性能测试平台,验证金属芯压电纤维的压电性能,实现金属芯压电纤维振动基底的制备。4)基于金属芯压电纤维基底的振动加速脱附研究以金属芯压电纤维为基底,钯纳米层为敏感层,设计实现一种利用钯吸收氢气发生电阻变化的氢气传感器;利用金属芯压电纤维的逆向压电效应,施加交流信号研究振动频率与振动幅值与钯敏感层脱附速度的关系,证明通过施加振动实现加速脱附的有效性;测试传感器性能,阐述了振动加速脱附在实现快速氢气检测中的重要作用。
【关键词】:氢气传感器 微纳纤维 低浓度测试
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TP212
【目录】:
  • 致谢5-6
  • 摘要6-8
  • Abstract8-12
  • 1 绪论12-26
  • 1.1 课题研究背景12-20
  • 1.1.1 氢气检测意义12-13
  • 1.1.2 常用氢气检测方法13-20
  • 1.2 国内外研究现状20-24
  • 1.2.1 基于钯的氢气传感器与增敏方法研究20-21
  • 1.2.2 纤维制备技术研究现状21-24
  • 1.3 本课题主要研究内容24-25
  • 1.4 本章小结25-26
  • 2 钯-氢系统基本原理与数学模型26-32
  • 2.1 钯吸收氢气的基本过程26-28
  • 2.2 钯吸收氢气的热力学模型28-30
  • 2.3 钯吸收氢气过程中的性质变化30-31
  • 2.3.1 钯吸收氢气过程中的体积变化30
  • 2.3.2 钯吸收氢气过程中的电阻变化30-31
  • 2.4 小结31-32
  • 3 基于敏感层裂隙闭合原理的微纳纤维氢气传感器研究32-45
  • 3.1 传感器设计与原理32-33
  • 3.2 传感器样机制备33-38
  • 3.3 传感器测试试验台搭建38-39
  • 3.4 传感器性能测试39-42
  • 3.5 稳定性测试42-43
  • 3.6 本章小结43-45
  • 4 基于氢致断裂原理的低检测阈氢气泄漏传感器的研究45-56
  • 4.1 传感器设计原理45-46
  • 4.2 传感单元制备46-48
  • 4.3 传感单元封装48-49
  • 4.4 传感器测试平台搭建49-51
  • 4.5 传感器性能测试51-52
  • 4.6 传感器抗干扰能力分析52-54
  • 4.7 传感器长期稳定性测试54-55
  • 4.8 本章小结55-56
  • 5 以金属芯压电纤维为基底的振动脱附氢气浓度传感器研究56-75
  • 5.1 基于电浸润辅助拉丝方法制备金属芯聚合物压电纤维的研究56-68
  • 5.1.1 金属芯压电纤维概述56-57
  • 5.1.2 压电纤维制备57-60
  • 5.1.3 表征测试方法60-61
  • 5.1.4 封装方法61-62
  • 5.1.5 压电性能测试62-64
  • 5.1.6 测试结果分析64-67
  • 5.1.7 小结67-68
  • 5.2 振动脱附氢气传感器研究68-69
  • 5.2.1 传感单元设计与原理68-69
  • 5.3 传感单元制备与封装69-75
  • 5.3.2 传感器性能测试与结果分析70-73
  • 5.3.3 传感器稳定性测试73-74
  • 5.3.4 小结74-75
  • 6 总结和展望75-78
  • 6.1 论文总结75-77
  • 6.2 研究展望77-78
  • 参考文献78-86
  • 攻读博士学位期间主要的研究成果及荣誉86

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