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《武汉工程大学》 2016年
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萃余酸生产工业级磷酸一铵工艺优化及氨化数值模拟

范益堃  
【摘要】:随着环境和能源问题的日益严峻,使用耗能更低、污染更小的湿法磷酸技术生产工业磷酸已经成为一种趋势。目前,唯一在工业上应用的湿法磷酸净化技术是溶剂萃取法,此法在净化过程中不可避免的会产生副产物萃余酸,萃余酸的综合利用成为目前企业关注的热点。利用萃余酸生产工业级磷酸一铵(MAP)可以极大地提高萃余酸的使用价值和经济价值。目前企业上生产工业级磷酸一铵主要采用的是外环流反应器,外环流反应器的结构优化对于生产的低成本运行有着重要意义。本文的研究内容主要包括三个部分:首先是对萃余酸制备工业级磷酸一铵的不同工艺段进行优化,包括对萃余酸进行预处理净化脱镁和对浓缩结晶前的磷酸一铵母液进行脱镁和补氮研究;其次是在确定了联合工艺后对工艺参数进行单因素实验优化;最后是运用计算流体动力学(Computational Fluid Dynamics,CFD)的相关知识和模拟软件Fluent对外环流反应器中气液流动情况进行仿真模拟。主要得到了以下结论:(1)采用化学沉淀法,以氟硅酸为沉淀剂,对萃余酸中的杂质镁进行脱除,得到最佳的脱镁工艺为:萃余酸无需进行浓缩,氟硅酸按质量比(m氟硅酸:m萃余酸)1:4加入,在常温、170 r/min条件下反应45 min。(2)采用化学沉淀法,以氟化铵为沉淀剂和补氮剂,对工业级磷酸一铵母液中的杂质镁进行脱除和补氮,得到最佳的脱镁补氮工艺为:按待浓缩母液和氟化铵的液固比(ml/g)1:0.03加入氟化铵,在50℃,搅拌速度为135 r/min下反应30 min。(3)联合工艺的最优参数:先用氟硅酸处理萃余酸后,将水和处理过的萃余酸按质量比1:1混合,称取500 g置入反应器。在70°C下通入氨气反应至pH为3.0-3.5,静置沉化3 h后过滤,然后将所得滤液按所得滤液与氟化铵的液固比(ml/g)为1:0.01的比例投入氟化铵固体,再在60°C下通入氨气至pH为4.5,继续静置3 h后过滤。控制浓缩后滤液的相对密度为1.38,冷却至40℃后结晶40 min。所得产品收率(以P2O5计)达31.77%,产品指标符合工业级磷酸一铵Ⅰ类标准要求。(4)运用软件模拟和计算,得到了外环流反应器内气液两相流动特性,包括管内的压力分布、气相速度、液相速度、气体分率等。探讨了进气速度对外环流反应器性能的影响,结果表明,在一定进气速度下压力、速度、气含率沿上升管壁径向呈不均与分布,并随着气速的增加,各参数增加速率逐渐减缓,有一个最佳的气速控制区间。
【关键词】:萃余酸 工业级磷酸一铵 工艺优化 数值模拟
【学位授予单位】:武汉工程大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ442.14
【目录】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-14
  • 第1章 文献综述14-24
  • 1.1 萃余酸的来源、主要性状及特征14-15
  • 1.1.1 萃余酸的来源14
  • 1.1.2 萃余酸的主要性质和特征14-15
  • 1.2 萃余酸的利用现状15-17
  • 1.2.1 萃余酸的净化15
  • 1.2.2 萃余酸的利用现状15-17
  • 1.2.3 国内外萃余酸开发利用的发展趋势17
  • 1.3 工业级磷酸一铵的性质、应用及发展状况17-18
  • 1.3.1 工业级磷酸一铵的性质17
  • 1.3.2 工业级磷酸一铵的应用17
  • 1.3.3 工业级磷酸一铵的发展趋势17-18
  • 1.4 环流反应器的研究18-22
  • 1.4.1 环流反应器的的流动、混合与传递特性18-20
  • 1.4.2 计算流体动力学(CFD)在环流反应器上的应用20-21
  • 1.4.3 环流反应器的数值模拟研究进展21-22
  • 1.5 研究的内容及意义22-24
  • 1.5.1 研究的内容22
  • 1.5.2 研究的意义22-24
  • 第2章 实验原料、设备及分析方法24-36
  • 2.1 实验原料与试剂24-25
  • 2.1.1 实验原料24
  • 2.1.2 实验主要试剂24-25
  • 2.2 实验仪器25-26
  • 2.3 实验原理26
  • 2.4 实验装置及工艺流程26-27
  • 2.4.1 实验装置26-27
  • 2.4.2 实验工艺流程27
  • 2.5 实验分析方法27-36
  • 2.5.1 P_2O_5含量的测定27-29
  • 2.5.2 氮含量的测定29-31
  • 2.5.3 硫酸根含量的测定31-32
  • 2.5.4 镁离子含量的测定32-33
  • 2.5.5 铁离子含量的测定33
  • 2.5.6 氟离子含量的测定33-35
  • 2.5.7 能谱分析35-36
  • 第3章 萃余酸脱镁制备工业级磷酸一铵的工艺研究36-46
  • 3.1 萃余酸脱镁工艺的分析方法36-37
  • 3.1.1 实验原理36
  • 3.1.2 实验流程36-37
  • 3.2 实验结果与讨论37-43
  • 3.2.1 萃余酸浓缩比(除水量)对镁脱除率的影响37-38
  • 3.2.2 氟硅酸用量对镁脱除率的影响38-39
  • 3.2.3 反应温度对镁脱除率的影响39-40
  • 3.2.4 反应时间对镁脱除率的影响40-41
  • 3.2.5 搅拌速度对镁脱除率的影响41-42
  • 3.2.6 验证实验42-43
  • 3.3 本章小结43-46
  • 第4章 萃余酸制备工业级磷酸一铵的除镁补氮研究46-56
  • 4.1 氟化铵除镁补氮工艺的分析方法46-47
  • 4.1.1 实验原理46
  • 4.1.2 实验流程46-47
  • 4.2 实验结果与讨论47-54
  • 4.2.1 氟化铵加入量的研究47-50
  • 4.2.2 反应温度对镁脱除率和待浓缩母液中总氮含量的影响50-51
  • 4.2.3 反应时间对镁脱除率和待浓缩母液中总氮含量的影响51-52
  • 4.2.4 搅拌速度对镁脱除率和待浓缩母液中总氮含量的影响52-53
  • 4.2.5 验证实验53-54
  • 4.3 本章小结54-56
  • 第5章 联合工艺的研究与优化56-68
  • 5.1 氟硅酸和氟化铵的联合工艺的研究56
  • 5.1.1 联合工艺制备磷酸一铵的制备原理56
  • 5.1.2 联合工艺制备磷酸一铵的制备流程56
  • 5.2 实验分析方法56
  • 5.3 联合工艺条件下实验结果与讨论56-65
  • 5.3.1 联合工艺的确定56-58
  • 5.3.2 中和pH的影响58-59
  • 5.3.3 萃余酸稀释比的选择59-60
  • 5.3.4 中和反应温度的选择60-62
  • 5.3.5 静置沉化时间的选择62-63
  • 5.3.6 浓缩比的选择63-64
  • 5.3.7 结晶温度的确定64
  • 5.3.8 最优工艺下的重复实验64-65
  • 5.4 产品纯度分析65-66
  • 5.5 本章小结66-68
  • 第6章 外环流反应器的气液流动特性研究68-78
  • 6.1 反应器的流动和计算模型参数的选择与分析68-71
  • 6.2 模拟结果可视化及分析71-77
  • 6.2.1 压力分布71
  • 6.2.2 速度与气含率的分布71-75
  • 6.2.3 操作参数的影响(上升管段)75-77
  • 6.3 本章小结77-78
  • 第7章 结论与展望78-82
  • 7.1 结论78-79
  • 7.2 展望79-82
  • 参考文献82-90
  • 攻读硕士期间已发表的论文和专利90-92
  • 致谢92

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