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《武汉工程大学》 2016年
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水热法制备稀土氧化物空心球的结构与性能研究

张姣  
【摘要】:稀土元素因其独特的4f电子层结构和5d空轨道,具有优异的光、电、磁等性能。空心球材料具有比表面积大、相对密度低、渗透性良好等特点。稀土氧化物空心球结合了空心球和稀土氧化物两者的优点,使得材料的性能更加优异,其应用领域也会更加广阔。本论文采用水热法制备了单分散、粒径均一的氧化铈(CeO_2)、氧化钇(Y_2O_3)空心球,并对其光催化降解甲基橙(MO)和吸附重铬酸钾(K_2Cr_2O_7)的性能进行研究。主要研究成果如下:1、选用六水硝酸铈(Ce(NO_3)_3·6H_2O)作为铈源,乙二醇的水溶液作为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,探索得到水热法制备CeO_2空心球的最佳配方和工艺条件为:Ce(NO_3)_3·6H_2O用量为1 g,PVP用量为0.8 g,乙二醇水溶液30 ml,反应温度为180 ℃,反应时间为22 h,煅烧温度为500 ℃。制备的CeO_2空心球直径约400 nm,壁厚约30 nm。反应生成的前驱体是多相物质,经500 ℃煅烧处理2 h得到结晶完善的纯立方萤石结构的CeO_2。CeO_2空心球的BET比表面积为76.86 m2g-1,孔径主要分布在3~5 nm。Ce(NO_3)_3·6H_2O用量,PVP用量以及反应时间对产物的形貌,分散情况以及尺寸都有很大的影响,水热法制备CeO_2空心球的机理为Ostwald熟化机理。2、水热法制备的CeO_2空心球由于具有大的比表面积和独特的中空介孔结构,有利于促进染料分子的扩散和降低光生电子和空穴对的复合几率,其光催化降解MO在6 h时降解率达到95%。同时得到水热法制备的CeO_2空心球吸附K_2Cr_2O_7溶液的过程中,初始溶度为50 mg/L时,最佳条件:pH值为3,吸附剂用量为0.08 g,吸附时间为5 h,CeO_2空心球煅烧温度为500 ℃。对K_2Cr_2O_7溶液的去除率可达到94.06%,最大吸附量为5.88 mg/g,其吸附过程可以用准二级吸附动力学模型描述。3、选用六水硝酸钇(Y(NO_3)_3·6H_2O)作为钇源,尿素作为沉淀剂,乙醇的水溶液作为溶剂,PVP作为表面活性剂,探索得到水热法制备Y_2O_3空心纳米花的最佳配方和工艺条件为:Y(NO_3)_3·6H_2O用量为0.1 g,尿素用量为0.36 g,35 ml乙醇水溶液,PVP用量为0.2 g,反应温度为180 ℃,反应时间为12 h,煅烧温度为900 ℃。制备的Y_2O_3空心纳米花直径约140 nm。反应生成的前驱体为Y(OH)CO_3,经900 ℃煅烧处理2 h得到结晶完善的纯立方相的Y_2O_3空心纳米花。Y_2O_3空心纳米花的BET比表面积为15.46 m2g-1,孔径分布在21 nm。Y(NO_3)_3·6H_2O用量、PVP用量、尿素用量以及反应时间对产物形貌和结构都有很大的影响。Y_2O_3空心纳米花的形成机理遵循Kirkendall效应。4、水热法制备的Y_2O_3空心纳米花对K_2Cr_2O_7溶液具有很好的吸附效果,吸附过程中,初始溶度为50 mg/L时,最佳条件:pH值为1、吸附剂用量为0.04 g、吸附时间为5 h、Y_2O_3空心纳米花煅烧温度为900 ℃。Y_2O_3空心纳米花对K_2Cr_2O_7溶液的去除率可达到88.5%,最大吸附量为11.06 mg/g,其吸附过程可以用准二级吸附动力学模型描述。
【关键词】:水热法 稀土氧化物 空心球 性能 结构
【学位授予单位】:武汉工程大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O614.33;TB383.4
【目录】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-13
  • 第1章 文献综述13-36
  • 1.1 引言13
  • 1.2 稀土元素及其分布13-15
  • 1.2.1 稀土元素13-14
  • 1.2.2 稀土分布14-15
  • 1.3 稀土氧化物的应用15-20
  • 1.3.1 陶瓷领域16
  • 1.3.2 催化剂领域16-17
  • 1.3.3 发光材料领域17-18
  • 1.3.4 磁性材料领域18-19
  • 1.3.5 其他领域19-20
  • 1.4 空心材料的制备方法20-26
  • 1.4.1 模板法21-22
  • 1.4.2 溶胶凝胶法22-23
  • 1.4.3 自组装法23-24
  • 1.4.4 水热法24-26
  • 1.5 稀土氧化物空心球的制备与应用26-28
  • 1.6 重金属污染28-33
  • 1.6.1 重金属污染来源28-29
  • 1.6.2 重金属污染危害29
  • 1.6.3 重金属污染的处理工艺29-33
  • 1.7 选题背景及研究内容33-36
  • 1.7.1 选题背景33
  • 1.7.2 研究内容33-36
  • 第2章 实验试剂、仪器以及表征方法36-41
  • 2.1 实验仪器36
  • 2.2 实验试剂36-38
  • 2.3 实验表征方法38-41
  • 2.3.1 傅里叶红外光谱(FTIR)分析38
  • 2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)分析38-39
  • 2.3.3 透射电镜(TEM)分析39
  • 2.3.4 X射线衍射(XRD)分析39
  • 2.3.5 光电子能谱(XPS)分析39
  • 2.3.6 比表面积以及孔径分布测试39
  • 2.3.7 紫外-可见光谱(UV-Vis)测试39-41
  • 第3章 水热法制备氧化铈(CeO_2)空心球41-57
  • 3.1 引言41-42
  • 3.2 实验部分42
  • 3.3 分析表征42-54
  • 3.3.1 FTIR分析42-43
  • 3.3.2 XRD分析43-46
  • 3.3.3 形貌和结构分析46-47
  • 3.3.4 水热反应时间对CeO_2空心球形貌的影响47-49
  • 3.3.5 PVP用量对CeO_2空心球形貌的影响49-50
  • 3.3.6 Ce(NO_3)_3·6H_2O用量对CeO_2空心球形貌的影响50-51
  • 3.3.7 XPS分析51-52
  • 3.3.8 比表面积和孔径分布分析52-54
  • 3.3.9 水热法制备CeO_2空心球机理分析54
  • 3.4 小结54-57
  • 第4章 CeO_2空心球的光催化和吸附性能研究57-71
  • 4.1 引言57
  • 4.2 实验部分57-60
  • 4.2.1 光催化降解实验57-59
  • 4.2.2 吸附重金属实验59-60
  • 4.3 性能表征60-69
  • 4.3.1 光催化性能研究60-61
  • 4.3.2 吸附重金属性能研究61-68
  • 4.3.3 吸附动力学研究68-69
  • 4.4 本章小结69-71
  • 第5章 水热法制备氧化钇(Y_2O_3)空心纳米花71-83
  • 5.1 引言71-72
  • 5.2 实验部分72
  • 5.3 样品表征72-82
  • 5.3.1 FTIR分析72-73
  • 5.3.2 XRD分析73-75
  • 5.3.3 形貌和结构分析75-76
  • 5.3.4 PVP用量对Y_2O_3形貌的影响76-77
  • 5.3.5 尿素用量对Y_2O_3形貌的影响77-78
  • 5.3.6 Y(NO_3)_3·6H_2O用量对Y_2O_3形貌的影响78-79
  • 5.3.7 XPS分析79-80
  • 5.3.8 比表面积和孔径分布80-81
  • 5.3.9 水热法制备Y_2O_3空心纳米花的机理分析81-82
  • 5.4 小结82-83
  • 第6章 Y_2O_3空心纳米花的吸附性能研究83-93
  • 6.1 引言83-84
  • 6.2 实验部分84
  • 6.3 性能研究84-91
  • 6.3.1 吸附重金属性能研究84-90
  • 6.3.2 吸附动力学研究90-91
  • 6.4 小结91-93
  • 第7章 全文总结93-95
  • 参考文献95-105
  • 硕士攻读期间已发表论文105-107
  • 致谢107

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