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《武汉工程大学》 2016年
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不同产地白补药的成分对比研究

龚焕  
【摘要】:为了发现不同产地白补药(Salvia scapiformis Hance)的成分差异,找到道地药材,建立其质量标准,对贵州雷公山毛坪、乌冬、雀鸟、格头、高岩、脚尧、方祥、陡寨、交腊和平祥等十个产地白补药成分进行研究。首先,运用不同方法对白补药进行提取,获得最佳提取条件。用甲醇-水溶液、乙醇-水溶液、乙酸乙酯和石油醚对白补药分别进行索氏提取和超声提取,用紫外-可见分光光度法(UV)测定所提取液的吸光度。用SPSS软件作正交设计,优化提取工艺。从UV结果可知,甲醇-水溶液提取物的主要为大极性物质,λmax为286 nm,最佳条件为40%的甲醇-水溶液25 ml超声提取2 h;乙醇-水溶液提取物的λmax为286 nm,其最优化条件为55%的乙醇-水溶液15 ml超声提取5/3 h;乙酸乙酯提取物的λmax为270 nm,其最优化条件为20 ml乙酸乙酯超声提取3/2 h;石油醚提取物中主要成分为挥发油,λmax为214nm,其最优化条件为10 ml石油醚超声提取1 h。其次,由于甲醇-水系统和乙醇-水系统相比,能够提取的物质更充分、浓度更大,因此用40%的甲醇-水溶液25 ml超声2 h提取以上十个不同产地的白补药大极性物质。利用红外光谱的指纹区,分析十个产地白补药的主要成分差异,发现其差异较小,说明十个产地白补药的成分基本一致;利用高效液相色谱(HPLC),分析十个样品成分及含量差异,峰8(60.04 min)和峰9(61.31 min)对应的物质含量较高;峰1(4.97 min)交腊地区的含量最高(6.26%),方祥地区所占含量最低(2.80%);峰2、3和4这三个峰对应的物质含量差别不大;41.15min左右的峰5,脚尧地区含量最高(8.77%),而平祥地区的含量最低(4.79%);峰6(43.97 min)雀鸟地区的含量最高(4.62%),交腊地区含量最低(3.90%);峰7(46.87 min),平祥地区含量最高达到6.35%,交腊地区的含量最低仅为1.46%,两个产地的含量相差4倍;峰9平祥地区的含量最高(21.27%),方祥地区含量最低(14.83%)。对白补药中小极性的成分,用10 ml石油醚超声提取1 h,采用GC-MS联用方法对提取物的化学成分进行研究,发现十个产地中都是亚油酸含量最高,其次是棕榈酸。石竹素,在十个产地中的含量均较低,都不到2%,最高的含量是采自雀鸟的白补药(1.42%),最低的是毛坪地区的(0.32%)。毛坪地区中没有发现2,4-二(1,1-二甲基乙基)-苯酚,含量最高的产地为格头(5.02%)。雪松醇含量最高为雀鸟地区(2.73%);毛坪含量最低(0.43%)。蒎烷,在各个产地中含量差异较大,毛坪地区含量最高(8.95%),而来自方祥的含量仅为0.47%,相差19倍。9-十八(碳)烯酸甲酯,雀鸟产地含量最高(10.20%),毛坪产地该物质的含量最低(1.91%)。叶绿醇,来自于高岩的含量最高(11.98%),毛坪地区中含量最低(2.53%)。在十个产地中,亚油酸均含量最高,其中陡寨地区的最高(39.50%)。雀鸟的白补药中石竹素、雪松醇、9-十八(碳)烯酸甲酯含量最高;毛坪地区中蒎烷含量最高,石竹素、雪松醇、1-十四烯、2,4-二(1,1-二甲基乙基)-苯酚、9-十八(碳)烯酸甲酯均含量最低;格头地区中含量最高的是2,4-二(1,1-二甲基乙基)-苯酚;产地为方祥的白补药中棕榈酸、亚油酸含量最高,蒎烷和3-羟基黄酮含量最低;产地为高岩的白补药中叶绿醇含量最高。指纹图谱法可用于指导白补药化学成分的提取研究,为成分分析提供科学的理论依据。不同产地白补药的成分对比研究,不仅能判断白补药的产地,也能够评价白补药的品质。
【关键词】:白补药 提取 高效液相色谱 气-质联用 化学成分
【学位授予单位】:武汉工程大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:R284
【目录】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-13
  • 第1章 引言13-21
  • 1.1 唇形科植物的研究进展13-16
  • 1.1.1 植物分布及形态13-14
  • 1.1.2 唇形科植物分类14-15
  • 1.1.3 唇形科植物化学成分分类15-16
  • 1.2 白补药化学成分的研究进展16-18
  • 1.2.1 白补药概述16-17
  • 1.2.2 白补药的化学成分17-18
  • 1.3 不同产地药材的成分对比研究18-21
  • 第2章 白补药的提取工艺研究21-45
  • 2.1 实验材料21-22
  • 2.1.1 实验药材21-22
  • 2.1.2 实验试剂及药品22
  • 2.1.3 实验仪器22
  • 2.2 不同溶剂系统提取物的紫外图谱22-24
  • 2.3 不同溶剂系统的单因素实验24-36
  • 2.3.1 甲醇-水系统24-28
  • 2.3.2 乙醇-水溶剂单因素实验28-31
  • 2.3.3 乙酸乙酯提取实验31-33
  • 2.3.4 石油醚提取实验33-36
  • 2.4 正交设计实验36-42
  • 2.4.1 甲醇-水索氏提取实验36-37
  • 2.4.2 甲醇-水超声提取实验37-39
  • 2.4.3 乙醇-水索氏提取实验39-40
  • 2.4.4 乙醇-水超声提取实验40-42
  • 2.5 最佳提取条件的选择42-45
  • 第3章 甲醇-水提取物的化学成分对比研究45-53
  • 3.1 实验药品及仪器45-46
  • 3.1.1 实验溶剂及药品45-46
  • 3.1.2 实验仪器46
  • 3.2 甲醇-水提取物预实验46
  • 3.3 甲醇-水提取物的红外光谱对比46-47
  • 3.4 高效液相色谱对比分析白补药的成分47-51
  • 3.4.1 色谱条件47
  • 3.4.2 供试品溶液的制备47-48
  • 3.4.3 HPLC指纹图谱的测定及其共有峰的标定48-49
  • 3.4.4 不同产地白补药的成分HPLC对比分析49-51
  • 3.5 讨论51-53
  • 3.5.1 提取方法的选择51
  • 3.5.2 流动相的选择51-53
  • 第4章 白补药石油醚提取物的成分对比研究53-65
  • 4.1 实验材料与仪器53
  • 4.2 实验方法53-54
  • 4.2.1 色谱条件53-54
  • 4.2.2 质谱条件54
  • 4.2.3 样品的制备54
  • 4.3 GC-MS分析54-65
  • 4.3.1 GC-MS鉴定结果54-60
  • 4.3.2 结果讨论60-65
  • 第5章 全文总结65-69
  • 参考文献69-75
  • 硕士期间发表文章情况75-77
  • 附图77-85
  • 致谢85

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