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《武汉工程大学》 2016年
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反应温度对均相沉淀法制备羟基磷灰石晶须的影响机制

罗晶  
【摘要】:羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAP)是一种弱碱性磷酸钙盐,属生物活性材料,也是生物骨的重要无机质组成成分之一。因其良好的生物学性能,HAP被广泛应用于医学领域,特别是骨科,它有良好的生物活性和生物相容性,能与骨形成紧密的结合,引导骨的生长,是一种综合性能优异的生物医用材料。本文以Ca(NO_3)2·4H_2O作为钙源,以(NH_4)_2HPO_4作为磷源,以尿素作为沉淀剂,采用均相沉淀法制备羟基磷灰石晶须,并对所制得的晶须进行了系统的研究,利用傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等表征手段研究对不同反应时间和温度条件下生成物进行了研究。同时对HAP晶须的生长过程和在不同反应条件下的生长机制进行了探讨。研究结果表明:(1)在低温低压的条件下,采用均相沉淀法成功合成了物相单一,形貌良好,纯净无杂质的羟基磷灰石晶须,晶须的平均长度约为50μm左右,直径约2~3μm,其平均长径比在约20~30之间。(2)不同反应时间。在反应初期会有磷酸八钙(OCP)和磷酸氢钙(DCPA)生成,随着反应的进行,HAP相的生成逐渐增多,而OCP和DCPA相逐渐减少,最终生成较为纯净的HAP晶相。根据HAP结构的特点和不同反应时间的形貌特点,结合几种晶体生长机制的模型对其生长机制进行了探究,发现HAP晶须在不同时期的生长机制各不相同,其生长趋势持续沿c轴方向生长,但在反应初期主要以二维成核生长为主,随着成核率和生长速率的增大,在反应后期逐渐转变为连续生长,最终形成薄片状HAP。(3)不同反应温度。在70℃到75℃之间时,不能生成HAP的纯相,在80℃到85℃之间时,晶相由OCP和DCPA混和相逐渐转化为HAP的纯相,当反应温度在95℃时,在较短的时间内就能得到纯相的HAP。当反应温度在70℃到85℃之间时,所制备的HAP晶须的形貌呈现出一节一节的胞状长束,此时晶须的生长受到浓度梯度、温度梯度以及界面能的影响,生长机制为胞状界面生长,而在90℃到95℃之间时,溶液中各反应离子达到饱和状态,形成均相体系,生成表面光滑,呈完整的薄片状的HAP晶须。
【关键词】:羟基磷灰石 均相沉淀法 晶须 形貌 反应时间 温度 台阶生长 胞状界面
【学位授予单位】:武汉工程大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:R318.08
【目录】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-12
  • 第1章 绪论12-30
  • 1.1 生物医用材料简介12-17
  • 1.1.1 生物材料的发展历史12
  • 1.1.2 生物材料的分类12-15
  • 1.1.2.1 根据材料生物性能分类13-14
  • 1.1.2.2 根据材料的属性分类14-15
  • 1.1.3 生物材料的应用15-17
  • 1.1.3.1 生物活性材料15-16
  • 1.1.3.2 生物惰性材料16-17
  • 1.1.3.3 生物降解材料17
  • 1.1.3.4 生物复合材料17
  • 1.2 羟基磷灰石晶须17-28
  • 1.2.1 羟基磷灰石的性质及结构18-21
  • 1.2.2 羟基磷灰石的应用21-22
  • 1.2.2.1 牙齿疾病治疗21
  • 1.2.2.2 癌症治疗21-22
  • 1.2.2.3 生物大分子的分离和纯化22
  • 1.2.3 羟基磷灰石晶须的制备方法22-28
  • 1.2.3.1 固相反应法23
  • 1.2.3.2 沉淀法23-25
  • 1.2.3.3 水热法25-26
  • 1.2.3.4 溶胶-凝胶法26
  • 1.2.3.5 自燃烧法26-27
  • 1.2.3.6 微乳液法27
  • 1.2.3.7 微波法27-28
  • 1.3 本课题的研究任务28-30
  • 第2章 HAP的均相沉淀法制备及其测试分析30-38
  • 2.1 实验原理30
  • 2.2 实验试剂及仪器30-32
  • 2.3 实验方法32-33
  • 2.4 羟基磷灰石晶须的测试分析33-37
  • 2.4.1 物相分析34-35
  • 2.4.2 官能团分析35-36
  • 2.4.3 形貌分析36-37
  • 2.5 本章小结37-38
  • 第3章 反应时间对HAP晶须形貌的影响38-54
  • 3.1 实验部分38
  • 3.2 结果与讨论38-45
  • 3.3 反应时间对HAP晶须生长的影响机制45-52
  • 3.3.1 晶须的几种台阶生长机理46-48
  • 3.3.1.1 二维成核生长机制46-47
  • 3.3.1.2 螺旋位错生长机制47-48
  • 3.3.2 HAP晶须的台阶生长48-52
  • 3.4 本章小结52-54
  • 第4章 反应温度对HAP形貌的影响54-64
  • 4.1 实验部分54
  • 4.2 分析和讨论54-57
  • 4.3 反应温度对HAP晶须生长的影响机制57-63
  • 4.3.1 界面稳定性理论57-60
  • 4.3.2 HAP晶须的胞状生长60-63
  • 4.4 本章小结63-64
  • 第5章 结论64-66
  • 参考文献66-76
  • 攻读硕士学位期间发表论文情况76-78
  • 致谢78

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