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《海南大学》 2017年
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碳纳米管负载钯和钌纳米颗粒的制备及表征

张瀚  
【摘要】:碳纳米管与其他碳材料以及传统催化剂载体相比,其自身具有独特的理化性质,例如优异的电导性及化学稳定性都为其作为催化剂载体提空了广阔空间。目前需解决的问题是如何改善碳纳米管的疏水性等,以及提高负载贵金属纳米颗粒的分散程度,这与催化活性息息相关。本文参考总结广大研究者的成果,尝试对碳纳米管进行改性,以及贵金属纳米颗粒进行可控合成,并设置对照实验,探究碳纳米管与贵金属纳米颗粒的最佳负载方法,最后在对氯硝基苯加氢反应中进行性能评价。主要研究结果总结如下:通过H2SO4和HNO3混酸和高温浓HNO3分别对碳纳米管进行预处理,通过红外表征可得两种预处理方法均对碳纳米管进行了化学修饰,成功引入了羟基和羧基等含氧官能团,从而改变了其疏水性,同时使其具有部分缺陷,提供了贵金属颗粒负载时的锚位置。而后者对碳纳米管结构产生一定影响,使其两端端口断裂,为贵金属纳米颗粒负载提供了新位置,比表面积和孔容均大幅增加。通过乙二醇和硼氢化钠溶液作还原剂分别还原合成了小尺寸的Pd和Ru纳米颗粒(粒径分别为5nm和2nm),通过控制升温速率及搅拌时间控制尺寸,最后并通过其悬浊液负载到碳纳米管上。我们还采用浸渍法煅烧还原制备了同样活性组分(粒径分别为7nm和5nm)的催化剂。设置对照实验,分别考察不同催化剂的反应时间与催化活性的关系、不同催化剂的反应温度与催化活性的关系、不同催化剂的负载量与催化活性的关系、不同催化剂的循环使用与催化活性的关系。经过XRD、TEM、SEM、FTIR、ICP、气相色谱等一系列表征得知,贵金属负载量平均为0.95% (按1%理论值负载),在温和条件下Pd/CNTs最佳条件是60℃,反应2h,对氯硝基苯转化率为94.7%,对氯苯胺的选择性为89.2%。Ru/CNTs的最佳条件是60℃,反应2.5h,对氯硝基苯转化率为96.6%,对氯苯胺选择性为74.2%。循环使用5次,转化率和选择性略微下降,其回收过程对催化剂造成一定损失。经过对比,我们发现使用浓硝酸改性的碳纳米管为载体,通过液相还原法制备的催化剂具有更高的加氢性能。
【学位授予单位】:海南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:O643.36;TB383.1

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